测定陶瓷原料与坯泥在不同煅烧温度下的气孔率、吸水率、体积密度及体积收缩率,就能确定原料与坯泥的烧结温度和烧结范围,帮助制定合理的烧成温度曲线。陶瓷制品,耐火材料等的热稳定性与导热性在极大程度上取决于坯体的气孔率。因而上述项目也是制品的重要指标之一。
气孔率(孔隙度)通常分为真气孔率,显气孔率和闭口气孔率。所谓显气孔率系指试块的所有开口气孔的体积与其总体积之比值。闭口气孔率是指所有闭口气孔的体积与其总体积之比值。真气孔率是指试块中的全部气孔,即显气孔率与闭口气孔率的总和。吸水率是试块所有开口气孔所吸收的水的质量与其干燥试块的质量之比值。上述各项皆以百分数表示。体积密度是干燥试块的质量与其总体积之比,用g/cm3表示。
本实验目的,就在于掌握气孔率,吸水率及体积密度的测定方法。
一、实验原理
由上述得知,无论是气孔率或是体积密度都要求测定体积。本实验是根据阿基米德原理,用液体静力称重法来进行测定的。基本道理与真比重的测定方法相同,测定时先将试样开口空隙中空气排除,充以液体(媒介液),然后称量饱和液体的试样在空气中的重量及悬吊在液体的重量,根据公式计算得出上述各项。由于液体浮力的作用,使两次称量的差值等于被试块所排开的同体积液体,此值除以液体比重即得试块的真实体积。试块饱吸液体之前与饱吸液体之后,在空气中的二次称量差值,除以液体的比重即为试样开口孔隙所占体积,在按公式计算显气孔率时,液体比重已被约去。
欲使试块孔隙中的空气,在短期内被液体代替,必须采取强力排气,常用煮沸法与抽真空法两种,煮沸法适用于与水不起作用的试样,与水起作用的试样和易被水分散的试块宜用抽真空的方法排除试块中的空气,用煤油浸填后,在煤油中称量,不受水影响的试块可用水浸填,在水中称量。
二、实验步骤
1) 刷净试样表面灰尘,放入电热烘箱中于105~110℃下烘干2小时或在允许的更高温度下烘干至恒值,并于干燥器中自然冷却至室温,称量试样的质量m1,精确至0.01g。试样干燥至最后两次称量之差不大于其前一次的0.1%即为恒重。
2) 试样浸渍:把试样放入容器内,并置于抽真空装置中,抽真空至剩余压力小于20mmHg(20Torr)。试样在此真空度下保持5min,然后在5min内缓慢地注入供试样吸收的液体(工业用水或工业纯有机液体),直至试样完全淹没。再保持抽真空5min,停止抽气,将容器取出在空气中静置30min,使试样充分饱和。
3) 饱和试样表观质量测定:将饱和试样迅速移至带溢流管容器的浸液中,当浸液完全淹没试样后,将试样吊在天平的挂钩上称量,得饱和试样的表观质量m2,精确至0.01g。
表观质量系指饱和试样的质量减去被排除的液体的质量。即相当于饱和试样悬挂在液体中的质量。
4) 饱和试样质量测定:从浸液中取出试样,用饱和了液体的毛巾,小心地擦去试样表面多余的液滴(但不能把气孔中的液体吸出)。迅速称量饱和试样在空气中的质量m3,精确至0.01g。
5) 浸渍液体密度测定:测定在实验温度下所用的浸渍液体的密度,可采用液体静力称量法、液体比重天平法或液体比重计法,精确至0.001g/cm3。
三、注意事项
1) 制备试样时一定要检查试样有无裂纹等缺陷。
2) 称取饱吸液体试样在空气中的质量时,用毛巾抹去表面液体操作必须前后一致。
3) 要经常检查天平零点以保证称重准确。